Новые методы броматометрического определения двухатомных фенолов Цепков Максим Геннадьевич



Скачать 22.21 Kb.
Дата19.11.2016
Размер22.21 Kb.
Новые методы броматометрического определения двухатомных фенолов

Цепков Максим Геннадьевич

Аспирант

Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова,

химический факультет, Москва, Россия

mcvas@yandex.ru

Двухатомные фенолы - резорцин, пирокатехин и гидрохинон - являются одними из загрязнителей, содержащихся в сточных водах химических производств. Их определение - важная задача в практике количественного анализа.

Броматометрический метод определения фенолов является старейшим, но до сих пор широко примеряемым в практике количественного анализа. Он может быть использован при определении широкого круга аналитов – незамещённого фенола либо его производных, содержащих электронодонорные, активирующие заместители (атомы галогенов, углеводородные радикалы, гидроксигруппы) [1,2]. Метод обладает рядом достоинств – простотой, экспрессностью, возможностью использовать недорогое и компактное оборудование (спектрофотометры, работающие в видимой части спектра, переносные фотометры со светофильтрами), доступность и стабильность используемых реагентов. Вместе с тем он обладает и рядом недостатков, присущих классической броматометрии, основным из которых является невысокая чувствительность.

Для повышения чувствительности определения использовали метиловый оранжевый (МО), который реагирует с Br2 с образованием неокрашенных продуктов [3]. По снижению оптической плотности МО можно судить о концентрации непрореагировавшего с фенолом брома в растворе, и, зная исходную концентрацию брома (исходя из количества первоначально добавленного KBrO3) и используя фотометрический контроль реакции – концентрацию фенола.

Целью данной работы была разработка методик броматометрического определения двухатомных фенолов с использованием метилового оранжевого как фотометрического реагента.

Получены градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации добавленного фенола линейны в диапазоне 0.04 – 0.4 мкг/мл. При этом варьировалось время проведения анализа, а также температура реакционной смеси. Исходя из полученных данных, были выбраны наиболее оптимальные условия – температура 40 градусов, время реакции 60 мин. Для достижения максимальной чувствительности фотометрировали в кюветах с толщиной поглощающего слоя l = 5.0 см. Получены следующие градуировочные зависимости для 1 – резорцина, 2 – пирокатехина, 3 - гидрохинона:



  1. A = 1.97*105 × c + 0.101

  2. A = 5.93*105 × c + 0.029

  3. A = 8.04*105 × c + 0.87

где A = оптическая плотность, c – концентрация аналита, М.

Показаны преимущества броматометрического определения фенолов с помощью фотометрического реагента (метилового оранжевого) перед классическим титриметрическим методом – более высокая чувствительность, меньшая трудоёмкость, лучшая воспроизводимость.



Литература

  1. Кольтгоф И. М., Белчер Р., Стенгер В. А., Матсуяма Д. Объемный анализ. Т. 3. М.: Госхимиздат, 1961. 840 с.

  2. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. Изд. 4-е, перераб. и доп. М.: Химия, 1974. 336 с.

  3. Лайтинен Г. А., Харрис В. Е. Химический анализ. М.: Химия, 1979, 624 с.


База данных защищена авторским правом ©bezogr.ru 2016
обратиться к администрации

    Главная страница